石油磺酸钠的执行标准
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发布时间：2022-04-24 09:23
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时间：2023-08-09 05:23
检测方法 本标准规定了石油磺酸钠的要求，实验方法，判定规则标志，包装、运输及储存。
本标准适用于精制润滑油馏分经三氧化硫或发烟硫酸磺化、中和、抽提等工艺加工而成的产品。该产品具有较好的乳化性和防锈性。其代号为T702。 GB/T4756-1998石油液体手工取样法。
以上文件的条款通过标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改内容（不包括勘误的内容）或修订版本均不适用本标准。然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 4.1 外观：
用目测法进行。
4.2 磺酸钠、无机盐、矿物油含量测定：
4.2.1实验仪器、化学试剂：
分析天平、药物天平、恒温烘箱、电热炉具各1台，取样管1只、500毫升分液漏斗2个、250毫升分液漏斗1个、150毫升烧杯4个、250毫升烧杯2个、250毫升容量瓶两个、250毫升三角瓶两个、瓷坩埚3个、移液管50ml、20ml各1只、10ml、5ml吸管各1只、棉花团1份，50%异丙醇溶液：异丙醇：蒸馏水为1:1、 石油醚 (AR) 、3%溴水(AR) 、 浓硫酸 (AR) 、浓盐酸 (AR) 氯化钡 (AR) 、蒸馏水和PH试纸。
4.2.2实验原理：
根据石油磺酸钠和矿物油在异丙醇和石油醚的溶解度不同，通过多次萃取的方法最大限度的将磺酸钠和矿物油分开，来测得各自含量。再根据有机物和硫酸盐灼烧后的灰分质量来测定无机盐含量和平均分子量。
4.2.3操作过程：
4.2.3.1矿物油
用150ml烧杯称取约10g试样w,准确至1mg，加入100ml，50%异丙醇，加温搅拌使溶解。然后将混合物移入500ml分液漏斗内，并用50ml50%异丙醇冲洗烧杯，洗液放入漏斗，之后用石油醚提取4次，每次40ml醇液放入250ml容量瓶内，醚液用50ml50%异丙醇洗涤一次，洗液放入容量瓶，再用50%异丙醇补充至刻度，供测试磺酸钠和无机盐含量用。醚液通过棉花滤入一恒重的250ml三角瓶内，先蒸除溶剂，再置烘箱中110℃烘烤5小时，干燥器冷却30分钟，分析天平称重准确至0.1mg（以下同），得矿物油质量R1. 将矿物油R1用少量石油醚溶解，移入一恒重的50ml坩埚中，先蒸除溶剂，再加温使其炭化，然后放入高温炉750℃20~30分钟使其炭化，冷却后加入5滴浓硫酸，在电炉上加温至发烟停止，再移入高温炉750℃灼烧1小时，室温冷却3分钟，干燥器冷却30分钟，称重得灰分质量R2。
4.2.3.2磺酸钠
从250ml容量瓶中，取试液50ml，放入恒重的150ml烧杯中，先蒸除溶剂（温度不宜过高，可吹风加速蒸发）再置烘箱中110℃烘烤5小时，干燥器冷却30分钟，称重得磺酸钠质量R3。
将R3用少量异丙醇加温溶解，移入一恒重的40ml坩埚内，先蒸除溶剂，再加温炭化，之后移入高温炉750℃20~30分钟，使其灰化，取出冷却，加入浓硫酸5~10滴，电炉加温至发烟停止，视情况可再重复一次，然后置高温炉750℃灼烧1小时，取出冷却称重得灰分质量R4。
4.2.3.3无机盐
从容量瓶中取试液50ml，置250ml分液漏斗内，再向漏斗内加入25ml异丙醇、50ml石油醚及5ml浓硫酸，振摇静置分层，将下层醇液放入一洁净的250ml烧杯中，醚层用2N盐酸洗涤两次，每次10ml，洗液放入烧杯并向烧杯内加入3%溴水1~2g，加热至沸，然后趁热加入10%氯化钡20ml，让该液在45℃条件下沉降12小时以上，用定量快速滤纸过滤，并用蒸馏水全面洗涤，将沉淀物及滤纸置于恒重的30ml坩埚中，先炭化，再置高温炉灰化，取出冷却加浓硫酸5滴，电炉加温至发烟停止，移入高温炉750℃灼烧1小时，冷却称重得盐灰分质量R5。
4.2.3.4计算
a 矿物油含量X1，X1 =（R1—7R2）/ W ×100%
b 磺酸钠含量X2，X2=（5R3+7R2）/ (W—S) ×100%
c 无机盐含量S， S =305×R5 / W ×100%
d 平均分子量M，M = a× R3 / R4
式中：W——试样重量,g
R1——残留矿物油的重量,g
R2——残留矿物油所溶解的磺酸盐中所得可硫酸盐化灰分的重量,g
R3——磺酸盐残余物的重量,g
R4——从溶解的磺酸盐R3中所得可硫酸盐化灰分的重量,g
R5——硫酸钡残余物的重量,g
305——取样为总重W 的1/5，61份无机盐烧得1份灰分，5*61=305。
a —— 硫酸钠分子量/2, 当产品中无机盐含量为0时, a=71
当产品中无机盐含量为0~1%时, a=85
4.3挥发物：
将已恒重的坩埚称入5克式样M1，精确至1毫克。在105±1℃烘箱中烘3小时，然后放在干燥器中冷却30分钟，进行称量M2 ，精确至1毫克。
挥发物含量%=100（ M1—M2 ）/ M1
4.4水分：
称取10g式样,用120号溶剂汽油50~100ml溶解,溶解液放入水分测试仪器蒸馏瓶内蒸馏,观察测定管内水分不在增加时,记录水容积量毫升数。
水分含量%=水容积量毫升数*10
4.5 PH值：
PH值用1—14 PH广泛试纸检测。 5.1 组批：以每一槽罐的产品为一批。
5.2抽样：抽样按GB/T 4756-1998 石油液体手工取样法 执行。
5.3判定：检测中如有一项不合格，则应加倍抽样复检，如有一项不合格则判该批品不合格。
5.4仲裁：当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方会同取样进行仲裁分析。
标志、包装、运输及储存。
6.1标志：
包装容器上要有牢固的标志，其内容包括生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、净重、执行标准号及型号。
6.2 包装：
200立升铁桶包装。
6.3运输及储存：
可按普通货物进行运输。可在普通货场和仓库储存。
