样品采集方法的选择
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发布时间：2022-04-22 05:12
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时间：2023-07-12 06:29
1. 甲烷通量测定方法的选择
地质成因尤其是含油气盆地天然释放甲烷的研究目前在国际上刚刚起步。 全球已知的含油气盆地面积多达8000万km2，约占全球陆地面积的15％（USGS，1995）极有可能在大气甲烷源汇过程中起到不可忽视的作用。 对地质成因甲烷气体排放（吸收）的实际测量工作起步较晚，而且这些工作基本都集中在北美及欧洲等地。 在这些研究中，多采用箱法，而微气象学法相应采用的很少。 Klusman et al.（1998；2000）对含油气盆地以及Thomas et al.（2000；2001）对煤田沉积盆地的甲烷气体排放通量进行了现场观测，所采用的均为箱法，其覆盖面积分别为153010km2和16250km2。
箱法的最突出的缺陷是对测量地点自然环境的扰动，箱内的湍流状态以及温度、湿度、光照、辐射状况等均可发生改变，而直接决定箱体内部小环境变化的因素是箱体大小及透光性。 因而对不同箱体的选择至关重要。 纪宝明（1999）就不同的箱体对于温室气体通量监测的影响进行了比对实验，表5.1是对在不同的时间段（清晨、上午、正午、午后、下午、傍晚、晚上、夜间）和不同的天气状态下（晴天、阴天、阴雨天）用不同的箱体采集气样所观测的甲烷的通量进行数理统计分析的结果。 从实验数据的分析结果来看，箱体的透光与否对甲烷的吸收通量的测量结果影响不明显。 相比之下仍然是中箱对于测量甲烷通量的稳定性较其他两种箱体更好一些（纪宝明，1999）。
从以上比对实验结果分析可以看出，不同箱体对于温室气体甲烷通量的影响不同。 由于甲烷的产生与消耗过程主要是由土壤微生物完成，实验结果的重复性、稳定性较好；箱体的透明度对于甲烷监测结果影响微弱。 对温室气体的观测结果的统计分析表明：采用箱法测量温室气体甲烷排放通量切实可行，以实验结果的准确有效程度为前提，同时考虑实验材料的造价以及携带和运输的便利，实验采样使用中等箱体的较好。
表5.1 不同采样箱甲烷通量的标准偏差、相同箱体甲烷通量的协方差、相关系数
* DM不透光箱CH4通量的协方差、相关系数为M1与DM的比值。
L—大箱；M—中箱；S—小箱。
基于已有的实验方法的应用经验和研究结果，本研究采用静态箱-气相色谱法观测甲烷的释放通量。 为改善测量结果的代表性，在同一样地采用多点，进行全天候的（至少一个完整的全天变化）连续观测（详见5.1.3采样时间）。
图5.1 通量箱示意图
本实验的通量测定采用自行设计的封闭式静态箱，箱体是由8mm厚的透明有机玻璃制成，290nm的紫外线透过率为75％。 由基底座和箱盖两部分组成（图5.1）。 基座内径为33cm，高12cm，基底座四周有盛水凹槽。 观测时将基座下部7cm插入土壤，并用蒸馏水倒入基座外缘四周的凹槽中，密封静态箱。 采气时盖住箱盖，箱盖内径为37cm，盖顶*有一直径约4mm的采样孔，用日本岛津生产的橡胶垫堵住（该橡胶垫可确保注射器抽取200次而不漏气）。 采集气样时，将注射器插入橡胶垫抽取箱内气体。
箱体容气体积为：
含油气盆地甲烷微渗漏及其环境意义——以塔里木盆地雅克拉凝析气田为例
通量箱底座面积（接触土壤的面积）为：
含油气盆地甲烷微渗漏及其环境意义——以塔里木盆地雅克拉凝析气田为例
在野外通量箱基座的安装深度与采样点土质状况有关。 含油气盆地地区土壤表层较为坚硬，采样箱基座插入土壤不必太深，但必须保证在基座周围的土壤填实埋紧以使箱体密封。 而在龟裂土发育的地区，由于土壤非常干燥，基座插入龟裂土时造成龟裂土劈开，而使通量箱密闭性差，因此应先将龟裂土的裂理层去掉，然后再将基座插入下面的土壤深处。 在通量箱基座嵌入采样位点时，使基座水槽面与地面水平，必须注意安装过程要尽可能地减少对观测表面的扰动。 然后将水倒入基座的水槽，并将箱盖轻轻盖上，稍稍旋转以保证槽内水使箱体与底座构成封闭系统。 注意一定要掌握好倒入槽内的水量。 如果水过多，当箱盖放入槽内时，槽中的水就会溢出而扰动观测点的自然状态（湿度，微生物等）；而水太少又会造起箱体的密闭性差而漏气。 此外，在掀起箱盖时，一定要先将箱盖上的橡胶垫取掉（使箱体内外的压力相近），并轻轻将箱盖提起，以避免槽内水体溢出或溅出，而扰动观测点的自然状态。
2. 土壤和壤中气采样方法
在采集油气田天然释放甲烷通量的同时，对各典型地质地貌单元地表下0～1.5m剖面不同层位的土壤和壤中气也进行了采集。 土壤样品主要用于分析其热释吸附烃，以及土壤湿度、孔隙度、pH、Eh、盐度等指标。 采样方法是首先人工挖掘1.8m深的土坑，然后在地下深度为30cm、60cm、90cm、120cm和150cm处分别采集约1000g的土壤介质用于分析土壤热释吸附烃以及土壤比重、pH、Eh、盐度等指标，同时用体积为100cm3的环刀采集土壤样品，以分析土壤介质的容重、孔隙度和湿度（照片3、4）。 在用环刀采集土壤样时先将欲测的土壤层次的中间位置铲成平行于地表的平面，然后将环刀垂直于土层表面缓慢而稳定地压入土层中，以确保土层的自然状态，至环刀的上端露出数毫米厚的土壤为止。 用剖面刀从环刀的周围切入土中，将环刀从土层缓慢地取出。 取环刀时，必须使环刀两端均有多余的自然状态的土壤存在，不得有土块从环刀中掉出。 用小刀细心地沿环刀边缘分别将两端多余的土削平，不得有凹凸现象，保证土样和环刀容积相同。 立即盖好环刀两端的盖子，用塑料布包好立即去就地的实验室内测定。
壤中气的采集方法是沿上述地表下各层位平行插入内径为8mm、长为40cm铜管，然后抽取其内的气体。 采集方法是：首先将铜管的一头用直径为8mm日本岛津生产的橡胶垫（可确保注射器抽取200次而不漏气）堵住，以便注射器插入橡胶垫抽取管内气样，在橡胶垫与铜管交接处用真空密封胶带缠绕，以确保其密封；而铜管的另一头用直径为8mm的钢球堵住，以免铜管插入土壤时土壤进入铜管而堵住。 在将铜管插入不同层土壤时，先插入约40cm，然后再将其拔出约3cm，使钢球脱离铜管，从而使该层位的壤中气进入铜管。 注意：在抽取壤中气之前，首先用100mL的注射器将管内气体抽掉以免污染，以确保铜管内完全为该层的壤中气。 并在每次抽样前平衡20min，再抽取壤中气约70mL，放在密闭铝箔气样袋中，以保证该样品可重复做两次。
