样品采集和测试方法
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发布时间：2022-04-22 05:12
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时间：2023-08-28 15:59
在野外剖面测制和观察的基础上，分别对呷村矿床西矿带、东矿带，以及有热矿区主成矿期的矿石和石英脉等样品进行采集。其中有热矿区样品采自岩心，呷村矿床样品采自坑道，主要为主成矿期的块状矿化硅化流纹岩、含石英脉铅锌矿石、块状矿石、硅化矿化岩石、含石英脉团包块状黄铁矿、强硅化浸染状-团包状矿石以及硅化脉状-网脉状铅锌矿化流纹岩等。对样品中石英单矿物中的包裹体进行了显微测温、显微激光拉曼光谱和氢、氧同位素分析，对黄铁矿、方铅矿和闪锌矿等硫化物单矿物进行了硫同位素分析。
将样品磨制成厚约0.3mm的双面抛光包裹体片，利用光学显微镜对其进行流体包裹体岩相学特征观察，然后选择代表性包裹体进行流体包裹体显微激光拉曼光谱和显微测温分析。显微激光拉曼光谱分析由核工业北京地质研究院分析测试研究中心完成，单个流体包裹体的显微激光拉曼光谱分析采用LABHR-VIS LabRAmHR800研究级显微激光拉曼光谱仪，激发波长为：λ＝532nm，扫描范围为100～4200cm-1。显微测温是在中国地质大学（北京）流体包裹体实验室完成的，显微测温工作使用的仪器为英国产LINKAmTHMSG600冷热台，可测温范围为-196～600℃，均一温度重现误差为±1℃，冰点温度误差为±0.1℃。所用的显微镜为OLMPUS-BX51型号光学显微镜，其放大倍数为100～800倍，包裹体测定时选用的放大倍数为500倍。在56.6℃、0.0℃和374.1℃，系统用人造包裹体进行了校正。冷冻测温时，利用液氮对包裹体降温，并观察包裹体变化，包裹体冷冻后，缓慢升温，当接近相变点时，控制升温速率，使之＜0.5℃/min，以准确记录它们的相转变温度。
石英中包裹体的氢、氧同位素和黄铁矿、方铅矿以及闪锌矿中的硫同位素分析由核工业北京地质研究院分析测试研究中心完成。首先，将野外采集的样品送至廊坊市诚信地质服务部进行样品的分离和提纯，经手工进行逐级破碎、过筛，并在双目镜下挑选40～60目、纯度＞99%的单矿物样品。氢、氧同位素测试所用仪器为mAT253，以SMOW为标准，氧同位素分析精度为±0.2%，氢同位素分析精度为±2%。将提纯的石英单矿物研磨至200 目左右，氧同位素分析方法为BrF5法（Clayton et al.，1963），在500～600℃与BrF5反应14h，将反应生成的O2与石墨反应转化为CO2，然后进行质谱同位素分析；氢同位素分析采用爆裂法，加热石英包裹体样品使其爆裂，释放挥发分，提取水蒸气，然后在400℃条件下使水与锌反应产生氢气，再用液氮冷冻后，收集到有活性炭的样品瓶中（Coleman et al.，1982），然后进行质谱同位素分析。硫同位素分析：将挑纯后的单矿物样品和氧化亚铜按一定比例在玛瑙钵里研磨至200目左右，并混合均匀，在真空达2.0×10-2Pa状态下加热，进行氧化反应，生成二氧化硫气体。真空条件下，用冷冻法收集二氧化硫气体，并用Delta v plus气体同位素质谱仪分析硫同位素组成。测试结果以CDT标准，记为δ34SV-CDT。分析精度为±0.2‰。硫化物参考标准为GBW-04414、GBW04415硫化银标准，其δ34S值分别为（-0.07±0.13）‰和（22.15±0.14）‰。
